常温利用逐步线性回归(StepwiseLinearRegression,SLR)建立溶液体系中精氨酸浓度与吸收响应之间的太赫模型,用于对精氨酸溶液定量分析。兹辐回归分析是射的酸水一种简单的用于统计变量之间相关性的数学统计方法,通过逐步回归方法分析可以得到有效解决相互关联,溶液并具有共同趋势的光谱多项变更数量之间的相互干扰,提高了多元统计分析的分析科学性。回归函数将所有观察值的量检残差平方和最小,尽可能将交互验证的基于精氨及定决定系数R2达到最大值,均方根误差RMSE达到最小。太赫
将SLR模型定义为:横坐标即自变量为X=[12…n],兹辐观测值Y=[y1y2…yn],射的酸水假设f(x)=ax+b,溶液则估计值F=[f(x1)f(x2)…f(xn)],光谱使得残差和δ最小,分析即:
对a,b求偏导等于0,得到的残差和δ最小,即:
整理得:
可得最小二乘法估计回归方程。采用决定系数R2和均方根误差RMSE作为评价上述定量回归模型预测浓度值与真实浓度是否具有较好一致性的参数。
式中:yi为样品实测值,yi为样品预测值,R2取值范围为,其越接近1拟合程度越高,RMSE越小,定量模型的能力越好。
利用太赫兹时域光谱技术获得实验数据并导入Origin软件,能够获取精氨酸溶液的时域谱图,图3为精氨酸溶液的太赫兹时域谱,从图中可以看出,由于纯水中精氨酸的添加使得太赫兹信号发生衰减,这是因为样品对太赫兹波有吸收作用。
由于THz-TD-ATR系统原因,选用0.3~1.0THz频段内的吸收来进行分析,这些吸收谱图中的每个数据都是3个样品的平均值。在1.0THz频段内,复折射率主要受结合水的弛豫动力学影响,在1.0THz以上的频段,样品对太赫兹波的吸收更为强烈,吸收系数区分度较小,受噪声影响严重,所以不在光谱上显示。样品的吸收谱见图4,从图中可得,输入吸光度频率0.3~1.0THz范围内,随着样品浓度的增加,吸收系数逐渐下降。在同一频率下,吸收系数随样品浓度的增加而减小,这是由于精氨酸溶液中本体水的绝对减少,以及本体水与精氨酸分子的水合作用,改变了结合水的弛缓动力学。
复介电常数ε描述了介质特有的介电特性。复介电常数ε共有实部(ε′)和虚部(ε″)的两个共同特征。在所研究的频率范围内,ε′和ε″随频率的增加而减小;其次,曲线中没有观察到特征吸收衰减。见图5,ε″比ε′变化更加明显,实部ε′随着精氨酸溶液浓度的增加而增大,而虚部ε″则随着精氨酸溶液浓度的增加而减小。
实部ε′体现了电介质束缚电荷能力的强弱,而水分含量的升高使精氨酸溶液整体的极性变弱,从而使同一频率点下的ε′不断下降;虚部ε″则反映了松弛极化过程中消耗能量的大小,水分子的增多提升了精氨酸溶液的电导率,使电导损耗也相应升高,所以ε″会随着含水量的增长而逐步攀升。复介电常数的变化主要是由于液态体系中水的氢键和偶极运动,以及本体水与生物分子的水合作用。为今后研究生物分子溶液的太赫兹介电谱来分析生物分子在水环境中的性质奠定基础。
输入吸光度的频率范围为0.3~1.0THz,为构建一个可靠的模型,本实验将45个样本作为校准集,将剩下的18个样本作为验证集。为进一步探究吸收系数与浓度的关系,在0.5和1.0THz频率下,分别做出浓度与吸收系数之间的关系并拟合出一条直线,如图6。在有效太赫兹范围内,同一太赫兹频率下,随着样品浓度的增加,吸收系数逐渐减少;且浓度与吸收系数之间的关系呈线性下降的关系。这与图4中分析得出的规律一致。在0.5THz处校准集的均方根误差和相关系数分别为0.7%和0.99,而在1.0THz处校准集的均方根误差和相关系数分别为1.31%和0.93。
由于精氨酸溶液在0.5THz出拟合结果较1.0THz处拟合结果更佳,因此选用0.5THz处的吸收系数与浓度的关系进行建模。
应用最小二乘法建立精氨酸溶液定量分析回归模型,将剩下的样本用于模型验证。得到的精氨酸浓度预测值与实际值之间的关系如图7所示,预测浓度与实际浓度极为接近。为评价模型的可靠性和精度,计算了R2和RMSE分别为0.99和0.058。较高的相关系数和较小的均方根误差表明预测数据与实际值非常接近,校准模型也相当准确。因此,基于太赫兹光谱技术,应用最小二乘法能够对精氨酸溶液进行定量检测。
本利用THz-TD-ATR光谱结合简单线性回归对精氨酸溶液进行定量分析。结果表明,在0.5THz处校准集的RMSE和R2分别为0.7%和0.99。通过建立的回归模型对预测样品进行浓度预测,预测值与真值之间回归模型的RMSE和R2分别为0.058和0.99,说明波段优化所建立的模型有较为准确的预测结果。THz-TD-ATR光谱技术能用于THz波段内的液态样品检测,具备对物质的进行鉴别和测量的能力。且与其他检测方法相比,该方法不需要复杂的样品前处理过程,可以直接上样,操作方法简单,是一种较为理想的THz波段液态样品检测方法。
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